GB_T 223.24-1994
|
ID： |
760212DF3A7C47C58333EA5190005992 |
|
文件大小(MB)： |
0.16 |
|
页数： |
5 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,萃取分离丁二酮后分光光度法测定银量 GB/T 223- 24 — 94,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy 代替 GB 223. 24—82,The extraction seperation-The dimethylglyoxime spectrophotometric method for the determination of nickel content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用萃取分离-丁二酮厢分光光度法测定银量,本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢和精密合金中低含量银的测定。测定范围;01。％.0.50%,2方法提要,试样用酸溶解，以柠檬酸钱掩蔽铁，加丁二酮厮与银生成丁二酮的银，用三氯甲烷萃取，再用稀硝酸 反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸钺为氧化剂，银与丁二酮陶生成红色配合物，测量其吸 光度,移取液中铳量小于25 mg,铜量小于3. 5 mg,钻量小于15 mg不干扰测定,3试剂,3.1三氯甲烷,3.2乙醇（95%以上）,3- 3 高氯酸（pL 67 g/mL）,3- 4 氨水（p0. 90 g/mL）o,3.,5 氨水（1 + 30）,3.6,硝酸（2 + 3）,3.7,硝酸（1 + 20）,3-8盐酸-硝酸混合酸：将一份盐酸（pL 19 g/mL）、一份硝酸"L42 g/mL）和二份水相混合,3.9,柠檬酸鞍溶液（20%）,3.10,溟麝香草酚蓝溶液（0. 1%）：称取0. 1 g溟麝香草酚蓝，力口 1 mL氢氧化钠溶液（3. 13）和50 mL 水溶解后，用水稀释至I。。mL,混匀,3.11,丁二酮膈溶液（1%）：用乙醇（3. 2）配制,3.12,酒石酸钠溶液（30%）,3.13,氢氧化钠溶液（10%）,3.14,过硫酸铁溶液（4%）,3.15,银标准溶液,3. 15. 1 称取0. 100 0 g纯银（99. 99%以上），置于150 mL锥形瓶中，力口 20 mL硝酸（3. 6）,加热溶解 后，冷却至室温，移入1 00。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100圈镣.________,国家技术监督局1994-01-17批准 1 994-10-01实施,133,GB/T 223. 24 - 94,3. 15.2移取50. 00 mL镇标准溶液（3. 15. 1）,置于500 mL容量瓶中，力口 10 mL硝酸（3. 6）,用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含10 *g镇,4分析步骤,4.1试样量,称取0. 100 0 g试样,4-2空白试验,随同试样作空白试验,4.3测定,4-,3-1 将试样（4. 1）置于150 mL锥形瓶中，加3 mL硝酸（3. 6）或盐酸-硝酸混合酸（3. 8）,加热溶解， 加2.3 mL高氯酸（3. 3）,蒸发至冒高氯酸烟氧化珞至六价,稍冷,4-,3-2 加5 mL水溶解盐类（当含银量大于0. 10%时，稀释分取10/50）,加10 mL柠檬酸镂溶液 （3.9），加2.5滴溟麝香草酚蓝溶液⑶10）,然后滴加氨水⑶4）至溶液呈深绿色，再多加10滴，加 5 mL 丁二酮陶溶液（3. 11）［若试液中含高铜、高钻时，每1 mg铜应多加0. 2 mL 丁二酮胎溶液（3. 11）, 每1 mg钻应多加0.5 mL 丁二酮胎溶液（3. 11）3,流水冷却,4.,3.3 将溶液移入100 mL分液漏斗中，使其体积为25-30 mL,加10 mL三氯甲烷（3. 1）,振荡 1 min,静置分层。将有机相放入另一个分液漏斗中。在水相中再加5mL三氯甲烷（3.1）,振荡30s,分 层后合并有机相，弃去水相,4.,3- 4在合并后的有机相中，加10 mL氨水（3. 5）,振荡1 min,静置分层.将有机相放入另一个分液漏 斗中［若含0.5 mg以上铜时，再加10 mL氨水⑶5）振荡有机相一次〕，在水相中加5 mL三氯甲烷 （3. 1）,轻轻振荡30 s,待完全分层后，将有机相合并，弃去水相.,4.,3- 5在有机相中加5. 0 mL硝酸⑶7）,振荡1 min,静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再 加5. 0 mL硝酸（3. 7），重复振荡有机相一次，分层后，弃去有机相，合并水相于原锥形瓶中,4- 3- 6将水相蒸发至体积约为5 mL,冷却后移入50 mL容量瓶中,4. 3.7加2 mL酒石酸钠溶液（3. 12）、5 mL氢氧化钠溶液（3. 13）、2 mL 丁二酮胎溶液（3. 11〉和5 mL 过硫酸镀溶液（3. 14）,每加一种试剂后均要摇匀，用水稀释至刻度，混匀,4 3.8放置15 min后，将部分溶液移入2 cm吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上，于波长465 nm 处，测量其吸光度,减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的榛量,44工作曲线的绘制,移取0. 00,2. 00,4. 00,6.00,8. 00,10. 00 mL镇标准溶液（3. 15. 2）,分别置于50 mL容量瓶中，按 4. 3. 7和4. 3. 8进行至测量其吸光度。减去试剂空白吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工 作曲线,5分析结果的计算,按下式计算银的百分含量：,Ni（%）=X 100,式中：V---试液总体积,mL；,匕 —— 分取试液体积,mL；,啊 ——从工作曲线上查得的钱量,g‘,m---试样量,g,134,gb/t 223- 24 - 94,6精密度,本标准的精密度是1990年选择……
……